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聚脲金属盐复合润滑脂的研究
发布者：admin  发布时间：2016/12/8
      前言复合聚脲润滑脂是由有机脲和无机盐或有机脲的碱金属或碱土金属盐的复合稠化剂稠化基础油制备的。通过向聚脲分子中引入金属羧酸盐如钙盐、锂盐、钠盐等，赋予所制备润滑脂更突出的性能。当前国内外都在研究开发这一类润滑脂产品。
　　聚脲金属盐复合润滑脂是由聚脲金属盐稠化剂稠化基础油而制备的。聚脲金属盐稠化剂是向聚脲稠化剂分子中引入金属羧酸盐，即稠化剂分子一端O为一RCOM.聚脲金属盐复合润滑脂由于脲基数的不同可以有很多结构，但常见的是二、三、四脲结构。其结构如下：二聚脲金属盐稠化剂R―NH―C―）-NH―R三聚脲金属盐稠化剂R―NH―C―）-NH―R四聚脲金属盐稠化剂R―NH―C―）-NH―R基部分；R羧酸金属盐的亚烷基部分；R二胺的亚烷基部分；M碱金属或碱土金属。
　　文章将在合成二聚脲润滑脂的基础上，合成二聚锂一脲、钠一脲、钾一脲、镁一脲、钙一脲和钡一脲润滑脂，再与聚脲润滑脂性能做对比研究。
　　1聚脲润滑脂的制备及分析11聚脲润滑脂的制备原理方法通常是用两分子单胺和一分子二异氰酸酯反应制得。其主要反应过程如下：R可以是烷基、环烷基、烯基、炔基、芳基等。R、R、R都是芳基时，称为芳基脲（asu）1. 2聚脲润滑脂制备工艺流程制备聚脲润滑脂的反应为强放热反应，试验中我们采用的工艺流程如所示。
　　13试验结果分析试验中选用环烷基矿物油为基础油，所得润滑脂的性能分析数据如表1所示。
　　表1聚脲润滑脂性能外观滴点八：工作锥入度/1mm锥入度/01mm细腻光滑由表1可以看出，制备的聚脲润滑脂滴点高，机械安定性和胶体安定性良好。达到聚脲润滑脂基本性能要求。
　　2聚脲金属盐复合润滑脂的制备及分析21聚脲金属盐复合润滑脂的制备原理复合聚脲润滑脂的制备有两种方法。
　　方法一：用一种二异氰酸酯、一种多胺（最好是二胺）和一种单异氰酸酯或单胺与氨基酸金属盐反应，或与一种氨基磺酸、氨基碘酸按一定摩尔比反应制得聚脲金属盐稠化剂。反应过程如下：上述制备方法的优点是反应原料少，操作简便，但是反应控制条件严格是其缺点。
　　方法二：它是由1摩尔的多胺（最好是二胺）与n+1摩尔的二异氰酸酯和1摩尔的单胺反应，生成一个具有自由端基（一CNO）的聚脲中间体它可以水解成自由氨基；或用n+1摩尔的多胺和1摩尔的二异氰酸酯和1摩尔的单异氰酸酯反应，直接得到具有自由氨基的聚脲化合物，然后进一步与酸酐、内酯或磺内酯反应，形成具有一个或多个自由羧酸基或磺酸基的聚脲，最后再与碱金属或碱土金属化合物反应形成聚脲金属盐。反应过程如下：酸酐、内酯或磺内酯应具有碳数为C-24，最好是Ql；碱金属化合物可以是氧化物、氢氧化物或碳酸盐121.根据考察发现，方法一中制备聚脲金属盐复合润滑脂的氨基磺酸、氨基碘酸成本较高，再加上反应控制条件严格，因此我们选择方法二制备聚脲金属盐复合润滑脂。
　　本研究采用方法二制备二聚脲金属盐复合润滑脂，分别考察了碱金属和碱土金属与聚脲的复合情况。二聚脲金属盐复合润滑脂的反应机理如下：对于碱金属，其反应机理如下：对于碱土金属，其反应机理如下：2制备工艺第一步反应即二异氰酸酯与胺类反应，一般控第二步反应即生成聚脲金属盐稠化剂，一般控第三步将反应产物加热至160°C以上；聚脲金属盐复合润滑脂的制备工艺如所不。
　　聚脲金属盐复合润滑脂的制备工艺23试验结果分析31聚脲金属盐复合润滑脂的结构分析对于润滑脂稠化剂，如果要了解其结构，则需要进行解剖分析。红外光谱已经得到了广泛应用，对制备的聚脲润滑脂和复合聚脲润滑脂进行红外光谱分析，~为制备润滑脂的红外光谱谱图。
　　%苌相：聚脲润滑脂的红外吸收光谱eetroniePublishing由上图可以看出，各润滑脂中氮氢伸缩振动的吸收峰都在3305.7m-附近，氢键化的氮氢伸缩振动吸收在3310~3323m-范围内，羰基的振动吸收在16309附近，碳氮伸缩振动吸收在1240 c1附近；氮氢变形振动在1550c1附近。聚脲金属盐复合润滑脂羧酸盐部分的C=O吸收在1680m―附近，C一C胂缩振动在1230m-1附近。由分析我们可以看出，制备的润滑脂各吸收峰与目标产物的吸收峰相一致，说明在聚脲分子中引入了金属羧酸盐。聚脲金属盐复合润滑脂的各个特征吸收峰和聚脲润滑脂的特征吸收峰相比，都略有移动，说明在聚脲分子中引入金属离子后，分子间氢键缔合强度和聚脲分子略有不同，这可能会导致聚脲金属盐复合润滑脂的一些性质，如剪切安定性等和聚脲润滑脂不同。
　　23.2聚脲金属盐复合润滑脂的理化性能对制备的聚脲金属盐复合润滑脂的理化指标进行检测和分析，试验结果如表2所示。
　　由表2可以看出，复合锂一脲、钠一脲、钾一脲、镁一脲、钙一脲和钡一脲稠化剂具有好的成脂性能，这些润滑脂的滴点、机械安定性、胶体安定性、抗腐蚀性等综合性能和聚脲润滑脂相当，但几种聚脲金属盐复合润滑脂的抗磨极压性优于聚脲润滑脂。最大无卡咬负荷都比聚脲润滑脂高，其中以复合钠一脲润滑脂最高，其次是复合钾一脲、钡一脲润滑脂。
　　其烧结负荷也比聚脲润滑脂高，其中以复合钡一脲润滑脂最高，复合钙一脲润滑脂的烧结负荷也很高。
　　可加入极压剂作为极压润滑脂使用。
　　表2聚脲金属盐复合润滑脂的理化指标项目聚脲锂一脲钠一脲钾一脲镁一脲钙一脲钡一脲试验方法外观光滑目测颜色白色土黄土灰灰白目测滴点/°c锥入度/0钢网分油，％铜片腐蚀凝极压性能AN游离碱（NOH），%粘附性，％氧化安定性起始氧化温度/°c氧化诱导期/mn高温轴承寿命（177°c）/h聚脲金属盐复合润滑脂都有较好的抗水性能，水淋流失量都在10%以下。但比聚脲润滑脂的抗水性稍差。主要是因为聚脲稠化剂是无机稠化剂，稠化剂本身具有很强的憎水性，而在聚脲分子中引入金属羧酸盐之后，聚脲分子的一端由憎水变成亲水，导致润滑脂的抗水性减弱。
　　聚脲金属盐复合润滑脂具有好的粘附性，其粘附性明显优于聚脲润滑脂。
　　聚脲金属盐复合润滑脂的起始氧化温度略低于聚脲润滑脂。原因是聚脲金属盐复合润滑脂中有金属元素存在，在空气气氛中金属对基础油起催化作用，加速了基础油的氧化。因此在使用复合聚脲润滑脂时需加入抗氧化添加剂。
　　°C时，聚脲润滑脂的高温轴承寿命比其他稠化剂类型的润滑脂长，而聚脲金属盐复合润滑脂的轴承寿命更长，由此可见，复合聚脲润滑脂在高温场合使用能发挥其独特优势，可以作为高温轴承润滑脂。
　　2结论（1）在聚脲润滑脂基础上合成6种聚脲金属盐复合润滑脂，利用红外光谱对聚脲金属盐复合润滑脂的结构进行分析。结果表明，合成聚脲金属盐复合润滑脂的反应完全，和聚脲润滑脂相比，聚脲金属盐复合润滑脂的特征吸收峰都略有移动，聚脲金属盐复合润滑脂分子间的氢键缔合强度和聚脲润滑脂有差别，这会影响聚脲金属盐复合润滑脂的一些性质。
　　聚脲金属盐复合润滑脂具有较好的成脂性，综合性能与聚脲润滑脂相当。与聚脲润滑脂相比，复合钠一脲润滑脂、复合钙一脲润滑脂和复合钡一脲润滑脂具有优良的抗磨极压性能，可以用在对极压抗磨性要求很高的润滑场合。
　　聚脲金属盐复合润滑脂均具有较长的高温轴承寿命，是一种很好的高温润滑脂，可以作为高温轴承润滑脂。

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